低溫環(huán)境XRD已成為了解溫度、氣氛或壓力對材料影響*的技術。除了與研究相關外,這些知識對于優(yōu)化技術流程和進行工業(yè)質量控制也至關重要。通過實時監(jiān)測樣品在不同溫度條件下的結晶情況,分析其衍射圖譜可以得到不同溫度條件下的半峰寬、強度、晶面間距以及晶粒尺寸等信息,從而研究樣品的相變、結晶度變化規(guī)律。
低溫環(huán)境XRD采用環(huán)境降溫的方式,溫度探頭測試的為內層密封罩內低溫惰性氣體的溫度,當腔體內溫度達到平衡后,樣品表面的溫度近似與腔體內溫度相等,故此時監(jiān)測的溫度為樣品表面溫度,測試的圖譜為該溫度下樣品相變的真實反映,能夠大大提高實驗的準確性,此項功能開發(fā)后的溫度測試范圍為100-298K。
原位低溫測試裝置包括原位低溫測試臺和位移臺支撐部件。低溫測試臺和位移臺為獨立模塊,二者可快速拆卸、裝配,并可準確、重復定位。位移臺固定于X射線衍射儀底部平臺。位于位移臺上的平面可實現(xiàn)準確三維位移功能,從而優(yōu)化待測樣品空間位置。
什么是XRD衍射。晶體物質基于其周期性受到X射線照射,對X射線的相干散射產(chǎn)生衍射現(xiàn)象,即光束出射時,沒有被發(fā)散但方向被改變了而其波長保持不變的現(xiàn)象,這是晶態(tài)物質的現(xiàn)象。晶體具有周期性、長程的有序結構,其X射線衍射圖譜是晶體微結構的一種物理意義上的轉換,包含了晶體結構的全部信息。
低溫環(huán)境XRD特別適用于晶態(tài)物質的物相分析。晶體的對稱性、組成元素或基團存在差異,則他們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、衍射峰位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀上就會表現(xiàn)出一定的差異。因此,通過樣品的X射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質的X射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑒定;通過對樣品衍射強度數(shù)據(jù)的分析計算,可以完成樣品物相組成的定量分析;通過Rietveld擬合還能夠測定材料中晶粒尺寸、晶胞參數(shù)、應變畸化(材料的織構)等等,應用面十分普遍、廣泛。